Zeolite study by Combining X-ray Diffraction and Electron Microscopy


Project leader


Funding source

Swedish Research Council - Vetenskapsrådet (VR)


Project Details

Start date: 01/01/2013
End date: 31/12/2017
Funding: 3200000 SEK


Description

Världen krymper. Datorer och mobiltelefoner är exempel på produkter som ständigt blir mindre men kraftfullare. Denna utveckling är möjlig endast genom att materialen som de är konstruerade av ständigt miniatyriseras. Snart nås den teoretiska gränsen som sätts av diametern på en ensam atom, c:a 0.2 nm. Dessa dimensioner är så små att endast få metoder kan användas för att studera materialens struktur; de två viktigaste är elektronmikroskopi (EM) och röntgendiffraktion av pulver (PXRD). Dessa två metoder kompletterar varandra på ett slående sätt. I PXRD består provet av miljontals små kristaller, vardera mindre än en tiondels mikrometer. Om provet består av flera ämnen blir resultatet summan av alla delarna. Det är då mycket svårt att särskilja vilka delar av diffraktionsmönstret som kommer från vardera av de olika ämnena. I EM däremot studeras varje pulverkorn för sig. Här är problemet att man har svårt att veta att de korn man tittar på är typiska för hela provet. Eftersom EM fungerar bäst för extremt tunna preparat (< 20 nm) kan man förledas att titta bara på de tunnaste kristallerna och de är kanhända allihop från en liten förorening i provet. Därför måste proverna studeras med både EM och PXRD. Man kan då kontrollera att de starkaste diffraktionspunkterna från EM stämmer överens med de största topparna i data från PXRD. EM har ett annat problem, nämligen att man inte kan lita på intensiteterna, pga att elektronerna kan diffraktera flera gånger på sin väg genom provet. I PXRD kan man däremot fullt ut lita på intensiteterna. Däremot har PXRD ett allvarligt problem som beror på att diffraktionsmönstret är summan av mönstren från var och en av alla de miljontals små pulverkornen. Många diffraktionstoppar hamnar ovanpå varandra och man kan inte identifiera vilken som är vilken. I EM däremot kommer varje diffraktionsmönster från en enskild kristall och det finns inget problem med överlappande reflexer. Vår institution är en av bara en handfull institutioner i världen som behärskar båda dessa tekniker. Det ger oss en unik position för att undersöka atomstrukturen i nanomaterial. Ett mycket viktigt sådant område är zeoliter ? porösa silikater ? med oerhört stor industriell betydelse inom områden från oljeraffinering till tvättning. Oljeraffinaderierna använder zeoliter som katalysatorer för att kracka stora molekyler i oljan till bensin. Zeoliternas katalytiska förmåga beror av hålrummen i de porösa strukturerna, som är 0.5 ? 2 nm stora; precis lagom för att enstaka molekyler ska få plats i porerna. Porösa material är extremt ovanliga ty ?naturen hatar vakuum?. Praktiskt taget alla vätskor och fasta ämnen är kompakta, dvs alla atomer är i kontakt med andra atomer på alla sidor. Om några atomer lämnar materialet, då kollapsar resten. Det är det som händer när sten vittrar sönder; CO2 avdunstar från karbonatmineraler. Zeoliterna är stabila porösa strukturer, där väggarna i porerna (som består av samma material som glas) står emot trycket att implodera. Oändligt många strukturer kan byggas upp av silikater, genom att små delar kombineras på olika sätt, ungefär som man kan bygga vad som helst av enkla legobitar. Man kan skräddarsy zeoliter med hålrum som i form och storlek passar perfekt för en molekyl men inte en annan. Detta utgör grunden för specifika reaktioner. Med en skräddarsydd zeolit som katalyserar en specifik reaktion, kan man spara miljoner i t.ex. läkemedelsindustrin. Därför är forskningen kring porösa material så intensiv över hela världen. Nackdelen med silikaternas variationsmöjlighet är att det är mycket svårt att tillverka helt rena zeoliter. Oftast får man en blandning där kristallkornen bara är 1-10 nanometer stora och sammanväxer. Det är här som vår unika kompetens behövs. I detta projekt kommer dels metoderna för att undersöka atomstrukturen hos extremt små kristaller att utvecklas och förfinas, särskilt då kombinationen elektronmikroskopi och pulverdiffraktion. Dels kommer metoderna att användas för att strukturbestämma ett stort antal zeoliter med okänd struktur, både sådana som redan används industriellt och helt nya zeoliter (och andra material). De tillverkas både i vår egen grupp och hos några av våra många samarbetspartners inom universitet och industri världen över. Vi kommer även att studera med elektronmikroskop hur dessa material bildas och växer till sig. Denna nya kunskap behövs om vi ska kunna skräddarsy nya material med önskade, exakt definierade egenskaper och tillämpningar.

Last updated on 2017-22-03 at 07:13